Kādas ir Kārļa Fišera titrēšanas priekšrocības un trūkumi?

Nov 14, 2024 Atstāj ziņu

Mitruma izsekojamības analizators ar UHV jaudu var palīdzēt daudziem elektroenerģijas darbiniekiem ērtāk veikt dažādas jaudas pārbaudes.

11

Kārļa Fišera titrēšanas popularitāte lielā mērā ir saistīta ar vairākām praktiskajām priekšrocībām citās mitruma noteikšanas metodēs, piemēram, precizitāte, ātrums un selektivitāte.
Kārļa Fišera titrēšanas metode ir selektīva attiecībā uz ūdeni, jo pati titrēšanas reakcija patērē ūdeni. Gluži pretēji, kvalitātes zuduma mērījums žāvēšanas laikā atklās jebkuru gaistošo vielu zudumu. Tomēr spēcīga redoksķīmija (SO2/I2) nozīmē, ka redoksaktīvie parauga komponenti var reaģēt ar reaģentiem. Tādēļ Karla Fišera titrēšanas iekārta nav piemērota šķīdumiem, kas satur tādas vielas kā dimetilsulfoksīds.
Kārļa Fišera mitruma titratoram (pazīstamam arī kā mikroelementu mitruma analizatoru) ir augsta precizitāte un precizitāte, parasti 1% robežās no pieejamā ūdens, piemēram, 3.00% tiek rādīts kā 2.97-3.{{ 7}}3%. Lai gan Karla Fišera titrēšanas instruments ir destruktīva analīze, izlases lielums ir mazs, un to parasti ierobežo svēršanas precizitāte. Piemēram, lai sasniegtu 1% precizitāti, izmantojot skalu ar tipisku precizitāti 0.2mg, paraugā jāsatur 20mg ūdens, piemēram, 200mg paraugam, kas satur 10% ūdens. Jaudas mērītājam mērījumu diapazons ir no 1-5 ppm līdz aptuveni 5%. Kārļa Fišera titrēšanas instruments var viegli izmērīt līdz pat 100% paraugu, bet analītiem ar ūdens saturu zem 0,05% ir nepieciešams nepraktiski liels paraugu daudzums. Kārļa Fišera titrēšanas instrumenta reakcija ir lineāra. Tāpēc viena punkta kalibrēšanai pietiek ar kalibrētu 1% ūdens standartu, un nav nepieciešams kalibrēt līkni.
Nepieciešama minimāla parauga sagatavošana: parasti šķidros paraugus var tieši injicēt, izmantojot šļirci. Analīze parasti tiek pabeigta vienas minūtes laikā. Tomēr Karla Fišera ūdens titrētājs cieš no kļūdas, ko sauc par dreifēšanu, kas ir nozīmīga ūdens ievade, kas var sajaukt mērījumus. Tvertnes stikla siena adsorbē ūdeni, un, ja ūdens nokļūst šūnās, ūdens lēnām nonāk titrēšanas šķīdumā, kas var ilgt ilgu laiku. Tāpēc pirms mērīšanas tvertne ir rūpīgi jāizžāvē un jāpakļauj 10-30 minūtei "sausai darbībai", lai aprēķinātu novirzes ātrumu. Pēc tam no rezultāta atņemiet novirzi.
Karl Fischer mitruma titrators ir piemērots šķidrumu un speciālu iekārtu, gāzu mērīšanai. Galvenais cietvielu trūkums ir tas, ka ūdenim jābūt viegli pieejamam un viegli pievienojamam metanola šķīdumiem. Daudzas izplatītas vielas, īpaši pārtikas produkti, piemēram, šokolāde, lēni un grūti izdala ūdeni, un tām ir vajadzīgas papildu pūles, lai kopējais ūdens saturs droši nonāktu saskarē ar Kārļa Fišera reaģentu. Piemēram, uz akumulatora var uzstādīt mikseri ar augstu bīdes spēku, lai sabojātu paraugu. Kārļa Fišera titrēšanas instrumentam ir problēma ar savienojumiem, kas spēcīgi saistās ar ūdeni, piemēram, litija hlorīdu, hidratētā ūdenī. Tādēļ Karla Fišera titrēšanas instruments nav piemērots īpašiem šķīdinātājiem LiCl/DMAc.
Kārļa Fišera mitruma titrētājs ir piemērots automatizācijai. Parasti tilpuma titrēšanai izmanto atsevišķu Karla Fišera titrēšanas aparātu, un Karla Fišera titrēšanas aparāta titrēšanas kameru uzstāda universālā titrēšanas aparātā.
Izmantojot UV/VIS spektrofotometriju, var izmantot krāsainus paraugus, kā arī var izmantot tilpuma titrēšanu un titrēšanas beigu punktu vizuālu noteikšanu.

Nosūtīt pieprasījumu

whatsapp

Telefons

E-pasts

Izmeklēšana